隨著對(duì)藥品質(zhì)量要求的提高，越來(lái)越多的藥品要求測(cè)定紫外光譜圖。紫外可見分光光度計(jì)有固定波長(zhǎng)測(cè)定、掃描、線性回歸等多種功能，波長(zhǎng)的準(zhǔn)確性和讀數(shù)的重復(fù)性都比較好，但使用中也會(huì)發(fā)生故障。現(xiàn)將我們排除故障的幾點(diǎn)經(jīng)驗(yàn)介紹如下。
1 鹵鎢燈故障
開機(jī)預(yù)熱30min后，連接計(jì)算機(jī)進(jìn)入756CRT工作程序，打開參數(shù)設(shè)置窗口，將波長(zhǎng)掃描范圍設(shè)定在可見光波段(500—750nm)，然后進(jìn)行基線校正，此時(shí)出現(xiàn)死機(jī)，退出程序重新啟動(dòng)仍無(wú)法進(jìn)入。
從光度計(jì)機(jī)箱后側(cè)向內(nèi)觀察，發(fā)現(xiàn)光源鹵鎢燈不發(fā)光，懷疑可能是燈管損壞。關(guān)閉電源，打開機(jī)箱上殼檢查電路，一切完好，帶上干凈手套，卸下燈室蓋板，松開鹵鎢燈座固定螺釘，將舊燈取出，換上新燈，重新開啟電源，鹵鎢燈發(fā)光，證明原鹵燈確已損壞。但蓋上燈室蓋板，連接計(jì)算機(jī)軟件程序，依然無(wú)法建立基線，光柵的驅(qū)動(dòng)輪(右側(cè)較小的黑色齒輪)略微偏轉(zhuǎn)，自檢進(jìn)度顯示。002C。后即停止，因此判斷不是機(jī)械傳輸系統(tǒng)的問題，而是光路系統(tǒng)可能有問題。
經(jīng)重新仔細(xì)檢查后發(fā)現(xiàn)，光源發(fā)出的光，經(jīng)濾光片聚光鏡反射后，紅色光束并未通過(guò)入射狹縫，而是偏向一側(cè)，所以造成光路中斷。儀器未能檢測(cè)到足夠的光能，因而無(wú)法完成程序自檢。關(guān)閉電源，待其冷卻后，調(diào)整鹵燈位置，用螺絲刀輕輕轉(zhuǎn)動(dòng)鹵燈底座上的螺釘，使燈稍微偏轉(zhuǎn)，固定后開啟電源，鹵燈發(fā)出的紅色光束恰好落在狹縫上。蓋上燈室蓋，裝好機(jī)箱外殼，再次連接程序，這時(shí)顯示基線正在建立，自檢開始，儀器恢復(fù)正常。
2 自檢故障
儀器波長(zhǎng)自檢進(jìn)行到190nm 時(shí)，不再繼續(xù)運(yùn)行，濾光片停止轉(zhuǎn)動(dòng)。打開機(jī)箱，松開光柵驅(qū)動(dòng)輪，用手轉(zhuǎn)動(dòng)進(jìn)行調(diào)整，再重新開機(jī)，儀器恢復(fù)正常。原因可能是光柵驅(qū)動(dòng)輪的機(jī)械傳動(dòng)部分存在某些障礙。
3 軟件故障
儀器掃描樣品時(shí)，顯示一條直線。用另一臺(tái)紫外分光光度計(jì)掃描樣品，結(jié)果正常。退出操作系統(tǒng)后，重新啟動(dòng)計(jì)算機(jī)，再次掃描，結(jié)果正常，說(shuō)明是軟件故障。
該設(shè)備的波長(zhǎng)準(zhǔn)確性使用鈥玻璃和鐠釹玻璃檢查，特征吸收峰的誤差在lnm左右。依據(jù)藥典的規(guī)定，用重鉻酸鉀硫酸溶液測(cè)定吸收系數(shù)，相對(duì)誤差在0．2％以下。雜散光檢測(cè)結(jié)果也很好。排除故障后，重新測(cè)定波長(zhǎng)的準(zhǔn)確性、吸收系數(shù)、雜散光，結(jié)果基本無(wú)變化。
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